猪肉中喹诺酮类药物的测定（C18固相萃取法）
发布时间：2021/09/24
一、样品提取
准确称取粉碎均匀的猪肉样品2.0 g于干净离心管中，加入10 mL 5%甲酸乙腈溶液，再加入1 g NaCl，2500 r/min涡旋提取10 min，8000 r/min离心2 min，取上清液5 mL氮吹近干，用5 mL 5 %甲酸水溶液复溶，待净化。
二、样品净化
活化：5 mL甲醇，5 mL水
上样：上述待净化液
淋洗：5 mL 10 %甲醇水
洗脱：5 mL 10 %氨水甲醇
收集洗脱液，氮吹近干，初始流动相复溶，上机。
三、基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白猪肉样品，按上述前处理方法进行操作，取适量的标液配制成合适浓度的基质曲线。
四、色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：菲罗门 Titank C18 (2.1 mm×50 mm，3 μm)
流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇（0.1 %甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/min
柱温：30℃
进样量：5 μL
表1 梯度洗脱程序
五、质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征
离子一览表（*为定量离子）
六、实验结果
表3 4种喹诺酮类加标回收实验结果