HLB Lim | 蜂蜜中10种兽残的测定
发布时间：2021/12/21
本方案采用HLB Lim柱，成功地对蜂蜜样品中10种兽残进行萃取净化，不同水平的加标都能获得较为满意的结果。
一、样品提取
准确称取均匀的蜂蜜样品2.5 g 于干净离心管中，加入10 mL 5%甲酸乙腈：水= 80:20溶液，涡旋混匀后超声提取10 min，8000 r/min离心5 min，待净化。
二、样品净化
取1 mL上述上清液过柱，收集流出液，取其中500 μL用10 mM甲酸铵定容至1 mL，上机。
三、 基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白蜂蜜样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，分别取流出液500 μL加入适量兽残混合标准溶液，再以10 mM甲酸铵定容至1 mL，得到合适浓度的基质曲线。
四、仪器条件
1）色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：菲罗门 Titank C18 (2.1 mm×50 mm，3 μm)
流动相：A：水（0.1 %甲酸）B：甲醇（0.1 %甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：5 μL
表1 梯度洗脱程序
2）质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间
及特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果
表3 10种兽残加标回收实验结果