301多功能净化柱使用说明书
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样品种类 |
样品质量 |
提取液 |
提取方法 |
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花生油及其植物油等 |
5g |
20mL 84%乙腈/水 |
高速均质(≥10,000r/min) 5min、摇床(200-300r/min)剧烈振荡 20min 或超声提取 30min，用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机(≥7000r/min 离心 20min)收集上清液 |
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花生及其制品、坚果、面 粉、小麦等粮食作物 |
20mL 90%乙腈/水 |
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玉米面及饲料 |
20mL 95%乙腈/水 |
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中药(2015 版药典规定 的 19 味中药) |
20mL 乙腈 |
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酱油和醋 |
定容至 25 mL 乙腈 |
样品净化：
步骤 1：向试管中加入 5mL 样品提取液
步骤 2：将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中， 并向下压净化柱至试管底端
步骤 3：将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或 EP 管中
步骤 4 ：取 2ml 净化提取液，氮吹至干， 用 1ml 或 0.5ml 初始流动相复溶， 过微孔滤膜， 上机分析
图 1 多功能净化柱使用流程图
结果计算：
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复溶体积(mL) |
标曲计算浓度(c, ng/ml) |
试样中含量(X,μg/kg) |
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1 |
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X=2c1 |
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0.5 |
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X=c2 |
1
2
301 多功能净化柱质控方法
质控样品：玉米面阴性加标样品
质控指标：玉米面阴性加标样品的加标回收率和重复性(RSD%值)
质控方法：
(1)抽样方法：同一批次产品随机抽取三支净化柱进行质控评价；
(2) 样品提取： 称取 5g 玉米面阴性样品， 加入 100pL 200ppb 黄曲霉毒素 B1 标品、75pL 10ppm 玉米赤霉烯酮标品、 90pL 50ppm 呕吐毒素标品， 加入 20mL 提取液(95%乙腈/水) 混匀；超声提取 30min，放入离心机 8000r/min 离心 20min，取上清液作为样品提取液；
(3) 样品净化： 取 5ml 样品提取液于试管中， 按照操作说明书用净化柱对样品提取液进 行净化，然后取 2ml 净化后的提取液，氮吹至干，用 1ml 初始流动相复溶，过微孔滤膜，上 机分析。
质控结果评价：
通过绘制标准品的工作曲线， 对上机样品进行定量， 并计算加标回收率和重复性(RSD%值) 。
黄曲霉毒素 B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素加标回收率的合格范围为 75%-120% ，重复 性(RSD%值)的合格范围为≤10%。