HLB Lim-用于38种多兽药残留的快速净化
发布时间:2022/01/12
本方案采用HLB Lim柱,成功地对鱼肉样品中38种兽残进行萃取净化。不同水平的加标都能获得较为满意的结果。
一、样品提取
准确称取粉碎均匀的鱼肉样品2.5 g于干净离心管中,加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,待净化。
二、样品净化
取2 mL上述上清液过柱,收集流出液,取其中500 μL用10 mM甲酸铵定容至1 mL,上机。
三、基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白鱼肉样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,分别取流出液500 μL加入适量兽残混合标准溶液,再以10 mM甲酸铵定容至1 mL,得到合适浓度的基质曲线。
四、仪器条件
(1)4.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:菲罗门 Titank C18 (2.1 mm×50 mm,3 μm)
流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:乙腈(0.1 %甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.3 mL/min
柱温:30℃
进样量:5 μL
表1——梯度洗脱程序
(2)4.2 质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
表2——组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
五、实验结果
表3——38种兽残加标回收实验结果
图1——添加水平为10.0 μg/L时38种兽残的总离子流图
表4——38种兽残基质曲线信息