亚氨基二乙酸型螯合树脂柱 

IC- M柱(1.0 cc，2.5 cc )的填料是NH4+型的亚氨基二乙酸基螯合树脂，两种规格(1.0 cc和2.5 cc)的该柱的柱容量分别是0.4和1.0 meq。

IC- M柱产品的主要作用是在pH大于4的情况下，对复杂样品基体中的重金属离子进行吸附浓缩或去除，在这种情况下，该处理柱则允许碱金属和碱土金属离子通过。一般来说，过渡金属离子可以被0.5 mol/L HNO3淋洗通过。

2023年9月发布的《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》“第一法 石墨炉原子吸收光谱法”中相较于GB5009.12-2017新增了需除盐样品的前处理方法中使用亚氨基二乙酸基螯合树脂柱（1mL，500mg），可以有效富集铅、镉等重金属离子，去除干扰金属离子（钠离子和钾离子），满足高盐样品中铅含量测定的需求。

 

1、微波消解

称取固体试样0.2 g~2 g (精确至0.001 g) 或准确移取液体试样0.50 mL~3.00 mL于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入5 mL~10 mL硝酸 (可根据试样的称样量、性质调整硝酸使用量) ，按照表1微波消解升温程序 (可根据仪器型号进行合理调整) 消解试样，冷却后取出消解罐，在电热板上于140 °C~160 °C赶酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于25 mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH 4.5~6.5) 。同时做试剂空白试验。

 (1) 柱子预处理：取出固相萃取柱，打开下端堵头，将柱内保存液 (保存液为20%乙醇) 流尽；

 (2) 活化：吸取10 mL硝酸溶液 (1+99) 以5 mL/min的流速过柱，然后分别用5 mL水和5 mL乙酸铵溶液 (1 mol/L) 以5 mL/min的流速过柱；

 (3) 上样：分别吸取试剂空白液和1中处理好的样液25 mL，以5 mL/min的流速过柱；

 (4) 淋洗：用5 mL乙酸铵溶液 (1 mol/L) 过柱洗涤，再用10 mL水分两次洗去乙酸铵溶液 (1 mol/L) ；

 (5) 洗脱：用10 mL硝酸溶液 (1+99) 洗脱，收集洗脱液，备测。

 

注意事项：

1.微波消解过程中，需要按照国家标准中的乙酸钠洗涤并定容，否则回收结果会较低；

2.实验使用的水、试剂和设备都必须干净，不含金属离子。试剂瓶及其他容器必须在不含金属离子的浓度为0.5～1M的硝酸溶液中浸泡至少1h。